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ヒドロキシル基のハロゲン化 詳しい本 実験化学講座 13巻 炭化水素・ハロゲン化物 #ref error :ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (THP01.png) ヒドロキシル基に対して行う置換反応。ヒドロキシル基はそのままでは脱離能が高くないため,トリフェニルホスフィンを用いて活性化させる。反応は収率良く進行する。 ハロゲン源 ハロゲン源としては下記の化合物が用いられる。 導入したいハロゲン Cl Br I ハロゲン源 CCl4 CBr4 I2 反応機構 トリフェニルホスフィンがトリフェニルホスフィンオキシドになろうとする力がドライビングフォースとなっている。 トリフェニルホスフィンとハロゲン源が反応して生じるホスホニウムハライド塩が活性種。ここにアルコールのヒドロキシル基が求核攻撃し,ホスホニウム中間体を形成する。脱離したハライドイオンがヒドロキシル基の付け根を求核攻撃することでSN2反応が進行し,ハロゲン化物とトリフェニルホスフィンオキシドを与える。 実験プロトコル 試薬 試薬 当量 アルコールSM 1.00 トリフェニルホスフィン P(Ph3)4 1.05 ハロゲン源 1.05 dry THF 0.5 M 実験 反応容器にアルコールSMを秤り取り,攪拌子を入れて窒素で系内を置換する。0.5 Mになるよう,dry THFに溶解し,栓を開いて手早くトリフェニルホスフィン1.05当量とハロゲン源1.05当量を加え,直ちに栓をする。室温にて1時間攪拌した後,ペンタンを加える。生じた白色の沈殿をセライト濾過(冷ペンタン洗浄)し,ろ液を減圧濃縮する。反応混合物をカラムクロマトグラフィーにて精製し,目的物を得る。 Tips 問題 生じた沈殿が取り除けない。 回答 ペンタンを加えて生じた沈殿を濾過し,濾液をシリカゲルカラム(ヘキサン-酢酸エチル=20 1)にて展開した後,酢酸エチルで展開して目的物を回収する。 概要 原因 解決法
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白タグ ニックネーム:白s、白タグs たまに見かけるサブ:-- 職位:ぎるめん キャラクター名の由来:本名の頭と息子の名前の頭をとって濁点付けただけ 出身地:静岡(空港まで40分くらい) INする時間帯:おおむねPM10 00~27:00くらいかな(仕事柄月末は、月締めの為不定期、てか休み普通にほしいっす) 初恋はいつか:幼稚園の年少くらいかな~ はっやww 好きな食べ物:お好み焼き(現在太りすぎと、妻に言われ作らせてもらえず半年ほど食べていないが( ´Д⊂エーン) 好きな歌手:オレンジレンジ、ハロイン、宇多田、など歌手名多いので、おおまかにまとめてエイベックスの中のJポップ系やあとアニソン(特にガンダム系、Gはだめだキャ━━━━(゚ロ゚)━━━━カ 好きなNPC:アリの巣にいる屋台のおっちゃん(普通こんなとこ来れないって、つっこみたい所にいるから) 24時間屋台の彼ですね+.d(・∀・*)♪゚+.゚ 彼は・・・いつ眠っているのやら・・ 好きなうどん:桜海老をふんだんに使ったかき揚げの、カレーうどん なかなかの通ですなw 好きな入浴剤:現在クールバブ ほんとは何歳?:ま、まだ30前半かな~~ 仕事終って家で飲むビールがなんとも(黒はんぺんおいし~ワ――ヽ(・∀・)ノ――イ♪) 化学と科学の違いについて: 漢字が違う(同じ結果法則定義理論が科学、同じ結果になりにくいバケたりするのが化学だっけ?) オトナの言うことはやっぱ違いますねw 化学は研究してた頃、合成物の収率上げるのが大変でした; 成分分析 白タグ 白タグの68%は勢いで出来ています。白タグの16%は着色料で出来ています。白タグの15%は魂の炎で出来ています。白タグの1%はかわいさで出来ています。 っちょww まさか白タグsが電波系だったなんて(゚Д゚)ww
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目次 【時事】ニュースペプチド固相合成法 Solid-phase peptide synthesis SPPS RSSペプチド固相合成法 Solid-phase peptide synthesis SPPS 口コミペプチド固相合成法 Solid-phase peptide synthesis SPPS 【参考】ブックマーク 関連項目 タグ 最終更新日時 【時事】 ニュース ペプチド固相合成法 固相ペプチド合成市場-製品別(試薬、機器、その他);およびエンドユーザー(製薬およびバイオテクノロジー産業、契約開発および製造組織など)-グローバルな需要分析および機会の見通し2030年 - PR TIMES さまざまな材料表面を生理活性に 人工合成した接着性成長因子 - 東京工業大学 【日本薬学会第141年会】<奨励賞受賞研究>未開拓ケミカルスペースを志向した触媒反応の開発|薬事日報ウェブサイト - 薬事日報 N-メチル化ペプチドを高収率・短時間で合成 安価な反応剤で生成した高活性中間体を活用 - 東京工業大学 Solid-phase peptide synthesis 固相ペプチド合成市場-製品別(試薬、機器、その他);およびエンドユーザー(製薬およびバイオテクノロジー産業、契約開発および製造組織など)-グローバルな需要分析および機会の見通し2030年 - PR TIMES SPPS 人事課題ドリブンなピープルアナリティクスを目指す―ソニーグループ - DIGITALIST RSS ペプチド固相合成法 #gnews plugin Error gnewsは1ページに3つまでしか使えません。別ページでご利用ください。 Solid-phase peptide synthesis #gnews plugin Error gnewsは1ページに3つまでしか使えません。別ページでご利用ください。 SPPS #gnews plugin Error gnewsは1ページに3つまでしか使えません。別ページでご利用ください。 口コミ ペプチド固相合成法 #bf Solid-phase peptide synthesis #bf SPPS #bf 【参考】 ブックマーク サイト名 関連度 備考 Wikipedia ★★ 関連項目 項目名 関連度 備考 研究/合成法 ★★★ 研究/ペプチド ★★★ 研究/タンパク質 ★★★ 研究/メリーフィールド法固相合成 ★★★ 研究/生化学 ★★★ 研究/化学反応 ★★★ タグ 科学 最終更新日時 2013-02-26 冒頭へ
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低温条件 合成反応を制御する際,温度の調節は重要である。 加温が反応の進行を促進するのに対して,冷却がもたらすのは, 選択性の向上と副反応の低減である。 また,反応速度の低下も引き起こすため,遅い反応では注意が必要である。 選択性の向上 一般に,立体選択的な反応において望みのAと望みでないBが生成するとき,ある温度で収率がA Bで得られている場合に,反応温度を下げる事によってAの生成比が大きくなる。 副反応の低減 室温で反応を行った際,目的の反応が十分進行しているにもかかわらず,望みでない反応も同時に起こっている様な場合,反応温度を下げる事によって望みでない副反応を抑えることができる場合がある。 過反応の制御 エステルをアルデヒドに還元する場合において,反応温度を-78度に保つと,1段階目の反応で形成された錯体が安定に存在できる。そのため2度目の還元反応を受けずに反応は1段階で停止する。これを昇温してしまうと,その錯体は分解し,さらに反応が進行した結果アルコールを与える。 低温条件を達成するには,条件温度に保った冷媒に反応容器を浸す。 低温制御に用いる冷媒 温度 -78℃ -25℃ 0℃ 冷媒 ドライアイス―メタノール 氷―アセトン 氷―水 実験プロトコル 準備冷媒用固体(ドライアイス,氷など) 冷媒用溶媒(メタノール,アセトン,水など) デュワー瓶 温度計(-100 ℃まで測定できるもの) 木づち 軍手 手順 図 手順 1 ジャッキの上に置いたデュワー瓶に冷媒用固体を入れる。固体は木づちで細かく砕き,固体だけで浴槽を密に満たす。ドライアイスを砕く場合には軍手を必ずすること。 2 固体の間を冷媒用溶媒で満たす。よく冷媒の中に固体が浮かんでいる状態を見かけるが間違い。 3 温度計をさし,目的の温度に達するのを確認する。 4 反応容器を冷媒の上に固定し,ジャッキを上げる。 5 反応溶液の上面よりも冷媒の液面が上になるようにする。。 Tips
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実験の準備 戻る ここでは,合成反応を行うのにあたって,実験前に考察すべき準備について述べる。 仕掛ける反応の種類を決定する 合成反応のまず最初の手順は,仕掛ける反応を決める事である。 どのような官能基変換が行いたいのか,カップリング反応を行いたいのかを決める。 反応を決める際には,SciFinderが役立つ。 参考となる文献を準備する 反応開発の研究でない限りは,これから行おうとする実験には必ず参考となる実験手順が存在する。つまり,過去に全く類似の反応例が存在しない反応をいきなり行うというのは無謀である。まずは,参考となる類似の実験例を探す。 科学論文 論文には実験項が記載されている。したがって,類似の反応を探し当てたならば,その論文の実験項に従って実験を行うのが第一選択である。 実験化学講座 化学実験のほとんど全てを網羅する実験書。この本に紹介されている方法は一般的に知られる反応であり,この本に記載される方法を組み合わせればほとんどの化合物が合成できる。この本の実験項には全て参考文献がひかれている。したがって,この本の実験を参考にする場合,必ずその参考文献をひいておく事。 自分の系に合わせて参考文献の実験項をアレンジする。 参考とする文献のうち,おそらく最初にアレンジするのは基質の種類と基質の量である。 基質の種類 できる限り似た基質を選ぶべきである。重要なのは,反応性の官能基のひとつを選択的に反応させるような場合,自分の基質に含まれる反応性官能基が参考文献の基質にも含まれているかどうか,さらにはその反応に官能基が持つかどうかである。 基質の量 用いる基質の量に応じて試薬等の量を変化させる。基質が参考文献の1/2ならば,試薬の量も1/2とする。 変化させるパラーメーターとそうでないパラーメーターを区別する事。 変化させるもの 変化させないもの 基質の質量 反応の時間 試薬の質量 反応の温度 溶媒の体積 分液操作の回数 試薬を加える速さ 基質・試薬の精製 化合物の純度は反応の成否を決定する重要な要素である。不純物として混入し得る化合物と,その除去法は様々であるが,一般的に考慮すべき要素は限られている。 なお,試薬の精製にはPerinが詳しい。 異性体 異性体の混入は,収率を大きく低下させる原因である。それは,異性体が基質とそっくりな官能基を持ち合わせているからである。特別な理由がない限り,異性体混合物で反応を仕掛けることはしない。 前回の反応の試薬カス 次に行う反応に邪魔をしないかどうか,吟味が必要である。 残留溶媒 分液操作やカラム精製,移し変えの際に用いた溶媒の混入である。 水 禁水反応において,水の混入は致命的である。 ベンゼン共沸で取り除く。
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月間勝率、回収率 2009年10月 勝率 本命予想 回収率 2連単 62.50% 106.00% 2連複 62.50% 148.30% 3連単 37.50% 114.40% 3連複 41.60% 77.80% 2009年11月 本命予想 穴予想 合計勝率 回収率本命 回収率穴 合計回収率 2連単 33.20% 12.50% 45.70% 97.70% 91.80% 94.75% 2連複 33.20% 12.50% 45.70% 90.00% 87.90% 88.95% 3連単 25.00% 12.50% 37.50% 91.10% 190.30% 140.70% 3連複 33.30% 12.50% 45.80% 83.70% 71.80% 77.75% 2009年12月 2連単 2連複 3連単 3連複
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統計学を用いた品質管理の基礎です。 シューハート管理図(一覧:計8種) *管理線は「3シグマ法」を採用していることから 管理限界(UCL、LCL) = CL(センターライン)±3σ 【異常判定ルール JIS Z9021】 1、管理限界線(3σ)より点が外にある。 2、打点にクセがある a 片側9連 (中心線の片側に連続した9点) b 上昇(下降)6連(連続した6点が上昇(下降)している) c 交互14点 (14点が交互に増減している) d 連続する3点中2点が、中心線に対して同一方向の2σ外にある e 連続する5点中4点が、中心線に対して同一方向の1σ外にある f 連続する15点が1σ内にある g 連続する8点が1σ外にある *管理図の係数d2と管理範囲Rから標準偏差σの推定 σ=R/d2 *pは不適合品発生率、nはサンプル数 x(バー)-R管理図、x(バー)-s管理図 計量値(重さなど)で管理 複数の抜き取り平均値と範囲で管理 正規分布に従う 例)1個の製品について、加工した寸法(mm)を2時間おきに測定し、1日8時間(n=4)を一群とした工程管理図 *サンプル数が少ない → 平均値と規格範囲で管理 → x(バー)-R管理図 例)上記を30分おきにしてn=16とした場合 *サンプル数が多い → 標準偏差で管理 → x(バー)-s管理図 xーR管理図 重さなどの計量値で管理 1個のみの数値で経時変化を見る 個々のデータと移動範囲を管理 正規分布に従う 例)1バッチ単位で生産する化学製品の収率の管理図 Me-R管理図 重さなどの計量値で管理 個々の測定した値は記録しない管理 正規分布に従う 例)食品の袋詰め工程で、”5袋/ロット”サンプリングし、測定した1個の重量を記録せずに5袋単位で重量管理する。 p管理図 計数(不適合品率で管理) 毎日の生産数が変化 二項分布に従う 例)全数検査している製品の不具合品数の発生状況を日々管理する。 np管理図 不適合品数で管理 毎日の生産数が変化しない 二項分布に従う 例)毎ロット1000個の製品を検査し、不適合品数を管理する。 c管理図 単位当たりの不具合数(範囲が一定) 1日に一定の単位(例:5平方m など)で管理 ポアソン分布に従う 例)製品を仕事の開始時、終了時に1台ずつランダムに抜き取り管理する。 u管理図 単位当たりの不具合数(範囲が一定でないため、単位あたりにする) 1日の抜き取り条件が変化 ポアソン分布に従う 例)線材のキズ数の発生数を管理する (線材の長さは一定でない → 単位あたりで数値化) ご参考になれば幸いです。。。 トップページに戻る
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コイン回収率は、コインを1枚落として何枚のコインが得られるかを表す期待値のこと。 フィールド フィールドでは10個ポケットがあるため、それぞれのポケットが1/10の確率でコインを受け取る可能性がある。 通常時、フィールドでは以下のような計算になる。 ポケット 外れ お宝 ×2 エナジー バトル イベント エナジー ×2 お宝 外れ 回収できるコイン 0 0 2 0 0 0 0 2 0 0 確率 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 期待値 0 0 0.2 0 0 0 0 0.2 0 0 合計期待値は0.4となり、この値は落とす枚数の1より少ないため基本的に損となる。 塔 塔を上っている最中では10個ポケットがあるが、両端のポケットは一つ内側へ入れられるため、 両端が0、その隣が2/10、それ以外が1/10の確率でコインを受け取る可能性がある。 このため通常時、塔では以下のような計算になる。 ポケット 外れ エナジー ×1 お宝 ×4 ×4 エナジー ×1 お宝 外れ 回収できるコイン 0 0 1 0 4 4 0 1 0 0 確率 0 0.2 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.2 0 期待値 0 0 0.1 0 0.4 0.4 0 0.1 0 0 合計期待値は1となり、この値は落とす枚数の1と等しいため損にも得にもならない計算となる。 補足 ただし、これらの値は「能力発動、バトル勝利報酬、お宝コンプリート報酬」によるコインの追加を全く考えないものである。 つまりそれらの効果により、期待値以上の枚数を獲得できるのである。 名前 コメント
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Birch還元 戻る 詳しい本Strategic Applications Of Named Reactions In Organic Synthesis Background And Detailed Mechanics 250 Named Reactions p. #ref error :ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (THP01.png) 一電子還元反応。 ベンゼン環やオレフィンなどのπ電子系に対して還元反応が起こる。 特に有用なのはベンゼン環を有する保護基の脱保護反応であろう。 反応機構 1電子付加によって生じたラジカルアニオンがプロトンを拾ってラジカルとなる。生じたラジカルがさらに1つ電子をもらい,アニオンを生じ,プロトンを拾う事で反応が終了する。 反応の特徴 低温で行うために反応が穏やかである。しかし強力な還元反応であるため,π電子系を持つ化合物には注意が必要である。 手間がかかる反応だが,非常に収率が高く,安定した反応である。 実験プロトコル 塩基性 -78 ℃ 禁水 試薬 試薬 当量 アルコールSM 1.00 オキサリルクロリド (COCl)2 1.05 DMSO 1.1 Et3N 2.0 CH2Cl2 0.5 M 実験 Tips Birch還元反応を行い,反応が終了したのでクエンチ操作を行った。後処理後,クルードのTLCをうってみると,基質が大量に残存していた。 Birch還元反応を行い,脱ベンジルを行おうとしたが,同時にアリルエーテルが分解した。 Birch還元反応を行ったところ,望みとは異なる生成物を与えた。どんな副反応が考えられるか。 Birch還元反応を行ったが,反応の進行が遅い。 問題 Birch還元反応を行い,反応が終了したのでクエンチ操作を行った。後処理後,クルードのTLCをうってみると,基質が大量に残存していた。 回答 キャピラリ内反応を疑う。 概要 Birch還元反応を行った。反応混合物を一部採ってTLC分析を行ったところ,減量が消失していたため,反応終了をとみなした。そこでクエンチ操作をし,クルードとした後に再度TLC分析を行うと,先ほどは消失していると思われた原料が大量に残存している事が分かった。 原因 Birch還元反応は,-78 ℃,液体状のアンモニアを溶媒とした反応である。従って,キャピラリで反応混合物を採取すると,TLCをうつまでの間にキャピラリ内が室温に昇温してしまう。その結果,キャピラリ内で反応が急速に進行し,あたかも系内の反応が終了しているかのようなTLCを与える事がある。 解決法 まず,Birch還元反応の反応チェックにキャピラリを用いるのは間違いである。急激に室温に昇温を受けた反応溶液は,キャピラリ内で突沸し,跡形も無く飛び散ってしまう。 パスツールピペットを用いてサンプルを取るのが好ましい。採ったサンプルは,速やかに冷却したメタノールに滴下して反応を終結させる。その後,落ち着いてTLCをうてば良い。 上へ 問題 Birch還元反応を行い,脱ベンジルを行おうとしたが,同時にアリルエーテルが分解した。 回答 金属としてカルシウムを用いるとより温和な条件となる。 概要 原因 解決法 上へ 問題 Birch還元反応を行ったが,反応の進行が遅い。 回答 アンモニア還流条件まで昇温が可能である。 概要 原因 解決法 上へ 問題 Birch還元反応を行い,脱ベンジルを行おうとしたが,同時にアリルエーテルが分解した。 回答 金属としてカルシウムを用いるとより温和な条件となる。 概要 原因 解決法 上へ
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これまで実施した1着まじの回収率ランキングを発表します! (これを本当に買えばよかったのに…) ●1位● プレンティー 第15回マジマジ('04夏マジ) 回収率:468.9% 回 収:225090 購 入:48000 着 順:1位 ●2位● 栗鼠男 第27回マジマジ('07夏マジ) 回収率:295.8% 回 収:124250 購 入:42000 着 順:1位 ●3位● すず 第45回マジマジ('12冬マジ) 回収率:290.0% 回 収:147900 購 入:51000 着 順:1位 ●4位● げっぱ 第33回マジマジ('09冬マジ) 回収率:246.0% 回 収:118100 購 入:48000 着 順:1位 ●5位● プレンティー 第41回マジマジ('11冬マジ) 回収率:242.5% 回 収:116400 購 入:48000 着 順:1位 ●6位● テンマ 第35回マジマジ('09夏マジ) 回収率:227.3% 回 収:102300 購 入:45000 着 順:1位 ●7位● なぐ 第45回マジマジ('12冬マジ) 回収率:203.1% 回 収:103600 購 入:51000 着 順:2位 ●8位● テンマ 第29回マジマジ('08冬マジ) 回収率:201.8% 回 収:90800 購 入:45000 着 順:1位 ●9位● げっぱ 第15回マジマジ('04夏マジ) 回収率:193.8% 回 収:93030 購 入:48000 着 順:2位 ●10位● プレンティー 第29回マジマジ('08冬マジ) 回収率:190.9% 回 収:85900 購 入:45000 着 順:2位 <番外編> ★1番回収率が低い優勝(低レベルの優勝) →ガメラ 第31回マジマジ('08夏マジ) 回収率:101.6% 回 収:48790 購 入:48000 着 順:1位 ★1番回収率が高い2位(高レベルのため優勝出来ず) →なぐ 第45回マジマジ('12冬マジ) 回収率:203.1% 回 収:103600 購 入:51000 着 順:2位 ★1番回収率が低い(回収率0%) →♪ピーすけ(4度) ・第17回マジマジ('05冬マジ) ・第23回マジマジ('06夏マジ) ・第29回マジマジ('08冬マジ) ・第35回マジマジ('09夏マジ) →♪こじ(2度) ・第27回マジマジ('07夏マジ) ・第37回マジマジ('10冬マジ) →♪テッシー ・第41回マジマジ('11冬マジ) 戻る TOP LastUpdate 2012-03-20