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TEMPO酸化 戻る 詳しい本 #ref error :ご指定のファイルが見つかりません。ファイル名を確認して、再度指定してください。 (THP01.png) アルコールに対する酸化反応。 触媒量のTEMPOを共酸化剤として、二層系で反応を行う。 1級アルコールに対してはアルデヒドを,2級アルコールに対してはケトンを与える。 酸化剤として次亜塩素酸ナトリウム水溶液を用いることと、 分液操作のみで試薬由来の不純物を除くことができるため、大量合成に向いている。 反応機構 反応の特徴 DMPを用いた酸化や、Swern酸化と比べ、試薬が非常に安価である。 反応終了後に分液操作のみで目的物を得られること、反応が速いこと、 官能基選択性が高いことなどから、非常に有用な反応である。 ただし、添加する試薬の種類が多いため、反応を仕込むのは面倒。 類似の反応 酸化剤としてヨードベンゼンジアセテートを用いる場合、均一系で反応ができる。 また、立体障害の大きなアルコールを酸化できる試薬として、AZADOなどが知られている。 実験プロトコル 中性 0 ℃ 水-ジクロロメタン二層系 試薬 試薬 当量 アルコールSM 1.00 TEMPO 0.01 KBr 0.25 NaHCO3 xx NaClO aq. 2.0 CH2Cl2 0.5 M H2O 5 M for KBr 実験 反応容器にアルコールSMを秤り取り,攪拌子を入れて0.5 Mになるよう,CH2Cl2に溶解し,0 ℃に冷却する。TEMPO 0.01 当量、5.0 M KBr水溶液0.25当量、NaHCO3 xx当量を順次加え、最後に次亜塩素酸ナトリウム水溶液2.0当量を加え、1時間激しく撹拌する。反応液ははじめ茶色を呈するが、次第に黄色、反応終了時には無色となる。 反応終了後、反応液を分液ろうとに移し、有機層を分ける。水層をジクロロメタンで2回抽出し、有機層を合わせて無水硫酸ナトリウムにて乾燥して溶媒を減圧留去する。得られた残渣を必要に応じて精製し、目的物を得る。 (たいていの場合、生成を必要としないほどきれいに目的物が得られる。) Tips 立体障害の大きなアルコールを酸化したい。 問題 立体障害の大きなアルコールを酸化したい。 回答 AZADOなどの酸化力の強い酸化剤が開発され、市販されている。 概要 原因 今のところなし。 解決法 AZADOなどの試薬を用いると、嵩高いアルコールも酸化できることがある。 和光純薬「Organic Square」 上へ
https://w.atwiki.jp/darong/pages/69.html
UP:2011年5月25日 プルトニウムなんて 家を建てる
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Winamp を使い始めて一番最初に困ったのは iTunes でリッピングした曲のファイル情報なんかが全部文字化けしている事でした。どうして、あんな仕様になっているのか分かりませんけど、とにかくファイル情報のほとんどが文字化けしている状態。 Winamp でリッピングし直せばいいのかもしれませんけど、さすがに CDを400枚とかリッピングし直す気力も無いし、一部の CD は友人に返しちゃったし‥どうしようかな?と‥少し途方に暮れましたよ。 色々と調べるうちに、どうやらファイル情報の中の文字もテキストファイルと同じように文字コードがある事だけは分かりました。じゃあ普通に iTunes でリッピングしたのは Shift-JIS じゃないの?と思うのですが、iTunes 7.6.2までのiTunes の文字コードはISO Latin-1らしいです‥どんだけマイナーな文字コード使ってんだよっていう話です。そりゃ文字化けもするわ。(ラテン文字のアルファベットセットらしいです。俺たちが標準だみたいな考え方が素敵です。) じゃあ、その ISO Latin-1 詳細不明から Shift-JIS にするにはどうしよう?という話‥いや、いっそのこと Unicode にしようか。Winamp ならどちらもちゃんと表示してくれるから安心です。 ということで探してきたのがID3Uniというフリーソフト...あの...大丈夫なんでしょうか、えらくショボイんですけど。 しかし、このソフトは見た目に騙されてはいけません。とんでもなく優秀です。 ID3v1 にある文字コードを変換して ID3v2 にコピーします。上書きしたりする時にいちいち確認の表示がされるのが邪魔ですが、これでどんな文字コードも Unicode に変換できます。 しかしファイル名を変える事がなぜかできなくなりました。以前 Vista を使っていた時にはファイル名を変えることもできたのですが Windows7 にしてからはファイル名を変えることができません。 多分 Windows の方の問題なのだろうと思います。ファイル情報を Unicode にするならこれはお勧めです。一番下にリンクを作っておきます。 外部リンク ID3Uni
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別件依頼 ファイル1|ファイル2|ファイル3|ファイル4|ファイル5|ファイル6|ファイル7|ファイル8|ファイル9|ファイル10 別件依頼ファイル3 青=何度でも受けられる 赤=ボス戦有り 依頼名 依頼主 依頼内容 報酬 備考 よい子はマネするなよ(1) 金王屋 解封符5個 退魔の水4個 2章以降 新世界の店主から 植物を探しています(1) 西村博士 月光草 アスカの古鏡2個 2章以降 新世界の店主から 人探しを手伝ってくれ(1) 佐竹健三 黒井の写真 8000円 3章以降 深川町の大國湯の佐竹から ライドウちゃんにお・ね・が・い 釜鳴 某 濁酒からじし1個 雷電幻銅3個 3章以降 萬年町のオカマロヲドのオカマから槻賀多村・百足ヶ路で入手 宝石収集依頼(2) 謎の宝石商R アクアマリン2個オパール1個 プラスチック1個 2章以降ウコバクとの悪魔会話で確認モー・ショボーとの悪魔会話で確認 刀剣収集(1) 尉渦佐間商会 妖刀村正1個 剛刀長道1個 2章以降 新世界の店主から 星から来た男 エルバッキー 技芸ネコマタ 元素115 1個 2章以降モコイとの悪魔会話で確認ジャックランタンとの悪魔会話で確認マッド(トゥルダク)でも確認 好奇の果 平井 某 運10以上の外法オキクムシ 疾風幻銅3個 3章以降 新世界の店主から 七人同行が出た! 軍属サマナー ツナツグ 槻賀多村でボス戦 小狐丸1個 「呪怨転生」クリア後4章以降 霞台のツナツグから 護衛の依頼です 帝都警視庁警備部 霞台でボス戦(百鬼夜行) 練気刀2個 3章以降 霞台の定吉から 植物を探しています(1) 月光草は天斗樹林の北東、“ダークゾーンの存在を教えてくれるオバリオン”が居る場所を左に行ってすぐの調査ポイント(満月限定) 人探しを手伝ってくれ(1) 遊郭入り口近くの左、袋小路にいる男性に話しかけると写真を撮れる(佐竹から依頼の話を聞くまで撮れない) 好奇の果 技芸 セルケト(運のチャクラ) × 紅蓮 オルトロス 七人同行が出た! 槻賀多村の火の見やぐらに近づくとボス戦(制限時間5分)全員氷結弱点なので、絶対零度があると楽 【KING限定】混乱すると長時間メニューが開けないのでパトラ・銃撃無効の悪魔があるとよい。妖刀村正+銀氷剣で攻撃していく 管属 名前 LV HP 力 魔 耐 運 特技 物理 火炎 電撃 呪殺 万能 経験値 アイテム 銃撃 氷結 衝撃 精神 お金 禍津 ヨミクグツ・甲 45 1480 29 10 15 10 回し蹴り白兵格戦 50 100 100 無効 100 0 無効 100 100 無効 0 禍津 ヨミクグツ・乙 45 1550 28 9 18 9 回し蹴り機銃速射 50 100 100 無効 100 0 無効 100 100 無効 0 禍津 ヨミクグツ・丙 45 1610 28 8 20 8 回し蹴り機銃乱射 50 100 100 無効 100 550 無効 100 100 無効 1430 戦闘後の選択肢認識票だ・個人情報だ・小判だ 出身もこのあたりだ・故郷に帰ろうとしただけ・七人の一個小隊だ 護衛の依頼です 霞台の足立大佐像前を西に行くと百鬼夜行(エンク×2、ガキ×2)×10、(オキクムシ×1、ネコマタ×2)×10、(エンク×2、ガキ×2)×7、ガシャドクロ×2 ネコマタのマリンカリン、オキクムシのプリンパがあるため鎮心符を9個持っていくと良い 最後のガシャドクロのペトラに注意(要 解石符) 管属 名前 LV HP 力 魔 耐 運 特技 物理 火炎 電撃 呪殺 万能 経験値 アイテム 銃撃 氷結 衝撃 精神 お金 紅蓮 エンク 7 154 6 9 5 6 マハ・ラギ 100 吸収 100 無効 100 20 紅蓮魔鋼 (12%)傷薬 (10%) 100 150 100 100 25 銀氷 ガキ 4 114 6 7 5 5 ブフ 100 100 100 無効 100 8 銀氷魔鋼 (12%)魔石 (12%) 100 無効 150 100 21 外法 オキクムシ 24 397 13 12 10 8 ムドプリンパ 100 150 吸収 無効 100 97 外法幻銅 (11%)傷薬 (16%)アスカの古鏡 (8%) 100 100 100 100 109 技芸 ネコマタ 28 420 15 12 8 12 ラク・カジャマリンカリン 100 50 150 100 100 100 技芸幻銅 (10%)傷薬 (12%)ねこじゃらし (5%) 100 50 100 50 157 外法 ガシャドクロ 44 683 16 13 22 12 ペトラ 100 150 100 無効 100 268 外法霊銀 (8%)魔石 (10%)ジャワの浮彫 (5%) 200 吸収 100 100 280 上へ
https://w.atwiki.jp/abaddon/pages/35.html
別件依頼 ファイル1|ファイル2|ファイル3|ファイル4|ファイル5|ファイル6|ファイル7|ファイル8|ファイル9|ファイル10 別件依頼ファイル2 青=何度でも受けられる 赤=ボス戦有り 依頼名 依頼主 依頼内容 報酬 備考 かみ傷の怪 帝国海軍衛生兵 牛黄丹1個 1000円 2章以降 霞台の定吉から金王屋の倍額で売れる 麻雀が出来ないよ 鳴海 麻雀アイテム4種類 100円 「スキマから視線が…」クリア後麻雀解禁 取材を手伝って(1) 朝倉葵鳥 志乃田にある神社の写真 タヱシール1個 2章以降 新世界の店主から要セコハンカメラ 昆虫集め(1) アガシオン カブトムシ ターコイズ3個 2章以降アガシオンとの悪魔会話で確認オルトロスとの悪魔会話で確認 傘を買ってもらえませんか 飯田シズ 傘を2000円で買う 手作り和傘1個 1章以降(萬年町の異界開きが可能になった後)深川町の大國湯前の関東羽黒組の三下から傘は使い道無し 素材悪魔が欲しいのだ(2) Dr.ヴィクトル 蛮力ナタク オパール2個 2章以降 新世界の店主から 悪魔を集めています 少年サマナー シゲルくん 銀氷ジュボッコ アクアマリン2個 2章以降 新世界の店主から 下水道になぞの巨大生物が! 帝都土木局下水課 大タラスクを捜す 生玉1個 3章以降 ヤタガラスの使者から大タラスク解禁振動付き選択肢有り べとべとさんの恐怖 陸軍霞台連隊区歩哨 霞台でボス戦 三十二年式軍刀1個 2章以降 ヤタガラスの使者から定吉、ツナツグの依頼を受けるためには必須 呪怨転生 軍属サマナー ツナツグ 修験界北方分社でボス戦 備前長船1個 3章以降 霞台のツナツグから要大タラスク 取材を手伝って(1) 志乃田の名も無き神社で手水鉢の道を挟んだ反対側あたりを調べると写真が撮れる 昆虫集め(1) 志乃田もしくは槻賀多村の名も無き神社でヒロ右衛門 or 別件依頼ファイル1「いわく付きの家」クリア時、重い宝箱を選択(Law/Neutral属性) 下水道になぞの巨大生物が! ※注意※大タラスクを助けるには金丹×3が必要になる 筑土町・丑込め返り橋前のマンホール近くで我田引水な職人と会話・選択肢「下水道の件で来ました」・特に用はない 悪魔だ・白いワニだ・巨大なカメだ 知ってた・ううっそ 振動付き選択肢(属性値変動)可哀想に助けてあげましょう(+1) なんだかばっちいな(-1) 槻賀多村の東・民家周辺で子供たちと会話・選択肢「たすける」・ほうっておく 「何かちらつかせる」・あきらめる 「はい」・いいえ ライドウのHPとMAGが1に 振動付き選択肢(属性値変動)元に戻せ(-1) 気にするな(+5)「気にするな」を選択した時はライドウのHPとMAGが1のままなので注意 「元に戻せ」選択時責任はとってもらう(-5) やっぱりいいです(+1)「やっぱりいいです」を選択した時はライドウのHPとMAGが1のままなので注意 べとべとさんの恐怖 依頼を受けると霞台に入れるようになる以降、定吉とツナツグから別件依頼を受けられる 肝心のべとべとさんは北にある憲兵詰め所を東に進む途中で出現物理には異常に強いが魔法は普通に通るので、仲魔の魔法主体で戦う事 疾風剣、マハ・ザン、真空刃があると楽 管属 名前 LV HP 力 魔 耐 運 特技 物理 火炎 電撃 呪殺 万能 経験値 アイテム 銃撃 氷結 衝撃 精神 お金 蛮力 噂のオバリヨン 25 567 19 9 12 4 雄叫び 10 100 100 100 100 25 100 100 100 150 92 呪怨転生 修験界 北方分社の北ブロックにいるオニに話しかけるとボス戦 管属 名前 LV HP 力 魔 耐 運 特技 物理 火炎 電撃 呪殺 万能 経験値 アイテム 銃撃 氷結 衝撃 精神 お金 蛮力 オニ 31 605 23 5 16 6 大暴れ突進ムド 50 100 100 100 100 80 100 100 100 150 170 上へ
https://w.atwiki.jp/macci/pages/21.html
ファイルパスとファイル名一覧を作りたいとき。 一気にリストとして取得したい。 そんなときありますよね。 それを助けてくれるのがLinuxコマンド! find コマンドと grepコマンドを併用します inputすべきコマンド**************************** find 取得したいフォルダのfilePath -type f | grep -v "\.mk" ****************************************** find Path -type f で Path以下で、通常ファイルのみに指定して検索してくれる。 grep -v "*.mk" で .mkファイル以外のものをgrepする この組み合わせで、 「findで検索したファイル一覧結果から、.mkだけを除いたリスト」ができあがるってわけ。
https://w.atwiki.jp/wiki2_chobi/pages/26.html
制限を越えた場合の扱い セッションレベル 各接続ごとにチェックされる 制限を越えると、トランザクションがロールバックされ、接続を切断 コールレベル 各SQL文ごとにチェックされる 文がロールバックされる、トランザクションはロールバックされず、接続されたまま プロファイルによるリソースの制限 プロファイルを作成 CREATE PROFILE プロファイル名 LIMIT プロファイルをユーザーに割り当て インスタンスのリソース制限機能を使用可能に設定 ALTER SYSTEM文を使用 (有効範囲は、そのインスタンスが起動している間) ALTER SYSTEM SET RESOURE_LIMIT = TRUE 初期化パラメータ RESOURCE_LIMIT=TRUE に設定し、データベースを再起動 プロファイルによるパスワードの管理 RESOUCE_LIMITをTRUEに設定しなくて使用可能になる プロファイルに関する情報の取得 DBA_PROFILES RESOURCE_TYPE列 KERNEL リソースの制限 PASSWORD パスワードの管理
https://w.atwiki.jp/hiroyuki12/pages/29.html
[ファイルマネージャ] Nautilus デフォルトのファイルマネージャ。 nautilus-open-terminal 右クリックメニューに「端末の中に開く」を追加します。 isoをDVDに焼く Thunar ファイルマネージャー 軽いファイルマネージャ rox Cxplorer fr(FileRunner) konqueror gff Midnight Commander Krusader
https://w.atwiki.jp/ntgrock/pages/102.html
Xファイルのデータは「メッシュ」で管理されている Xファイルからメッシュデータを読み込んでDirectXでの3D表示をするわけだ メッシュの中身については 当たり前だが頂点データ ライトへの応答(質感) テクスチャー マテリアル数 などが利用可能 ファイル内でメッシュを分けるケース 質感が違うものを1ファイルで扱いたい場合 アニメーションさせたい場合 使われる構造体など