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実験の準備 戻る ここでは，合成反応を行うのにあたって，実験前に考察すべき準備について述べる。 仕掛ける反応の種類を決定する 合成反応のまず最初の手順は，仕掛ける反応を決める事である。 どのような官能基変換が行いたいのか，カップリング反応を行いたいのかを決める。 反応を決める際には，SciFinderが役立つ。 参考となる文献を準備する 反応開発の研究でない限りは，これから行おうとする実験には必ず参考となる実験手順が存在する。つまり，過去に全く類似の反応例が存在しない反応をいきなり行うというのは無謀である。まずは，参考となる類似の実験例を探す。 科学論文 論文には実験項が記載されている。したがって，類似の反応を探し当てたならば，その論文の実験項に従って実験を行うのが第一選択である。 実験化学講座 化学実験のほとんど全てを網羅する実験書。この本に紹介されている方法は一般的に知られる反応であり，この本に記載される方法を組み合わせればほとんどの化合物が合成できる。この本の実験項には全て参考文献がひかれている。したがって，この本の実験を参考にする場合，必ずその参考文献をひいておく事。 自分の系に合わせて参考文献の実験項をアレンジする。 参考とする文献のうち，おそらく最初にアレンジするのは基質の種類と基質の量である。 基質の種類 できる限り似た基質を選ぶべきである。重要なのは，反応性の官能基のひとつを選択的に反応させるような場合，自分の基質に含まれる反応性官能基が参考文献の基質にも含まれているかどうか，さらにはその反応に官能基が持つかどうかである。 基質の量 用いる基質の量に応じて試薬等の量を変化させる。基質が参考文献の1/2ならば，試薬の量も1/2とする。 変化させるパラーメーターとそうでないパラーメーターを区別する事。 変化させるもの 変化させないもの 基質の質量 反応の時間 試薬の質量 反応の温度 溶媒の体積 分液操作の回数 試薬を加える速さ 基質・試薬の精製 化合物の純度は反応の成否を決定する重要な要素である。不純物として混入し得る化合物と，その除去法は様々であるが，一般的に考慮すべき要素は限られている。 なお，試薬の精製にはPerinが詳しい。 異性体 異性体の混入は，収率を大きく低下させる原因である。それは，異性体が基質とそっくりな官能基を持ち合わせているからである。特別な理由がない限り，異性体混合物で反応を仕掛けることはしない。 前回の反応の試薬カス 次に行う反応に邪魔をしないかどうか，吟味が必要である。 残留溶媒 分液操作やカラム精製，移し変えの際に用いた溶媒の混入である。 水 禁水反応において，水の混入は致命的である。 ベンゼン共沸で取り除く。
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実験
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実験の考察 戻る ここでは，合成反応を行った際，考察すべき点について述べる。 構造解析と構造決定 反応の収支と改善点の考察
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試料の作成 本実験ではKBr、KBl、及び両物質の1 2 1 1 2 1の比で混ぜ合わせた固溶体、の計5つ試料を用いた。 固溶体試料の作成の手順は次の通りで、まず適当な分量をそれぞれ量り取り混合物を作り、アロンセラミックでしっかり蓋をしたるつぼのなかに入れて、電気炉で適度な高温状態を保ち両物質を固溶化処理した。 試料の計測準備 アセトンを用いて試料をすり鉢でよく磨（す）り潰した。セメダインでペースト状にした後よく混ぜたパウダー状の試料を測定用の板に貼り付けた。 装置で測定 試料をつけた板をX線回折装置にセットし回折X線の角度依存性と強度を測定した。 粉末パターン解析 X線の強度をy軸、前記の回折角度2θをx軸にのグラフから、ブラッグ反射が起きている角度を見極めて、あらかじめ面心格子から予想される指数に基づいて、それぞれに指数付けを行った。
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藤原「ぐっ……どうやら、お迎えがきたようだ……」 九曜「――修復が――間に――合わない」 藤原「……ずっと…一緒に……いたかった……せめてあの花のように……」 九曜「一人に――しないで――」 ∩ ⊂◎⊃ ∪ ｜ ＼|／ ハルヒ「綺麗な花ね」 キョン「そうだな。お前が育てたのか？」 九曜「――ずっと一緒――だから――」 ハルヒ・キョン「？？」 九曜「――」 ∩ ⊂◎⊃ ∪ ｜ ＼|／ 佐々木「藤原君、最近見ないね」 橘「そうですね」 九曜「一緒に――いる――」 佐々木・橘「？？」 長門「……あなたの望み通りにした」 長門「………もうみんないない……でもあなたは彼と一緒」 長門「…………しあわせ？」 ～ ∩ (九) ⊂◎⊃ (曜) ∪ (昆) ｜ (布) ＼｜／ ××年後 みくる大「いよいよね。過去に行くのは。過去の私をあんまりいじめないでね」 藤原「任務とはいえ、きつく当たるのは複雑な思いですね」 みくる大「困難な状況もあるかもしれないけど、そんな時は貴方の思う通りに行動しなさい」 藤原「はい。ところでコレは？」 みくる大「随分前だけど私の古い友人から貰ったの。綺麗な花でしょ？」 藤原「この黒っぽい方は……こんなの初めてだ。不思議な形ですね」 みくる大「隣の花といつも一緒なのよ。これは白いほうの花がないと咲けないの」 藤原「……？どういう事ですか？」 みくる大「時が来ればわかります」 藤原「はぁ…そういうものなのですか？」 みくる大「そういうものなの」 藤原「では、行ってきます」 みくる大「行かせてしまった……これで……良かったの……かな？」 長門「あの２人が共にある為には……行かせるしかない」 みくる大「命を落とすと知っているのに……」 長門「彼の命はここにある……彼女の命と一緒に……」 視線の先に二つの花が揺れていた end
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の実験
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ようこそ、我が実験工房へ。
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1 ルシオン＝メルドヴェル ヴィクセン 2 エルスフィア＝ククルル＝ミノア＝アーミテージ せりすにん 3 ユティカ・アベニウス 風騎士 5 ミヤビ・コントラディクト 草凪 6 ロディル＝バルマーグ 雨 7 イリス・プロンプタ windof 8 鳳 ロン 10 ワンダラー BabaYaga 11 シグルーン＝ウィンソード 白銀の風 12 サキ 赫電波 13 クロプ＝ギュスターヴ Gao 14 エミ・ファウス extra 15 ライカ＝シルバーリーフ ＪＵＴ 16 ミコト せりすにん 17 プリムラ・ジュリアン ぱせりん 18 鶸 赫電波 20 りんご 風騎士 23 ルエリア・マクロフィラ ぱせりん 25 マヘル＝シャラル＝ハシバズ ロン 27 リナ・アシスタシア windof 29 カルヴァート＝シフォン 雨 31 十三 pisyara 32 ベルクラック Ａｇ 33 ラビリ＝フドナ tama 34 ジャトロファ・ハスタータ ぱせりん 35 リース tatoyama 36 サクヨー pisyara 37 十兵衛 Ash 38 カグロ Ａｇ 39 セイル＝ウィルハート せりすにん 40 マクリウム・コヴェントリー/NPC 風騎士 42 ジャック・ザ・ローグ こぎつね 43 ロー ろー 44 キサカ・ランスピア tama 45 ガラック Gao 46 コトネアスター・アドプレッサ ぱせりん 47 ソフィー 赫電波 48 レン＝ライムレス Falke 49 リューディア・クリスティア 冬夏春秋 50 リピュア・モーリシア 冬夏春秋 51 沢渡 九十九 Ash 52 ねふ こぎつね 53 キルスハーツ＝ランナウェイ ろー 54 ミールティア・ハートネット 雪 55 シュート・マロック 長治 56 しなつ こぎつね 57 常盤 直 風騎士 58 シビル・クローディス ダスト 59 ウァレス・ラーラ 要 60 アキラ＝リティカル pisyara 61 リム・ハルウィット 雪 62 ルナ・エクリプス 用心棒 63 シノン＝ケルモース せりすにん 64 常葉樹 砂葉 ろー 65 マリーチ＝ウル＝ファリス 六花 66 カファ＝シャナイー＝オントロン 呼子鳥 67 セラフィ・メーフェフィン 雪 69 ソフィア ダスト 70 ティルルーン・テラ＝プロイエット 風騎士 71 オリゼー＝アノマロカリス ロン 72 プリコリッテ＝ストリガイカ Ａｇ 74 クロア・ディ・エンヴュア 長治 75 ルイン・アーム 要 76 ケン Babayaga 77 ミト・カツラギ ササクレ時 78 ウッド＝ボルト Mr.D 79 黒羽 旅人 千夜 80 クレハ・コウゲツ 用心棒 81 バルハザード 千夜 82 ウズ＝ミンロウド 呼子鳥 83 ユーシェル＝モルトゥース 六花 84 リディオ 東雲 詠 85 彩 tama 86 アイ・フライハイト RAI 87 シーヴァス＝ハルバートン ヴィクセン 88 アイリーン＝律華＝ボナール （仮） 89 ケルン＝ノース extra 90 エリス＝シャンテ 晴華流吏 91 リーファ・ファリエリータ 深夜 夕 92 十和野 玖森 ろー 93 クリステラ・シルバームーン 用心棒 94 ルレイド・アークルス モノッチ 95 アクセル＝アロンジェ Ash 96 フィーリア・ピースクラフト なにか。 97 サイト BabaYaga 98 リディア 蛇ノ眼 99 ラドル＝アイゼンガルド Ash 100 アイディ＝ウェイナー Arison 101 エルミナ・シュペル 藍爛(らんらん) 102 アルトゥル・ヴィクルード れみあ 103 アイシア 深夜 夕 104 アウター 黒耀天魔 105 ルーミア ＪＵＴ 106 ルレイシア・アークルス モノッチ 107 アランヴェール 六花 108 ナム・ハズラトート 東雲 詠 109 サーベイ・ランスァード・ベンチャラー BabaYaga 110 ディオン＝フォースター なにか。 111 リューヤ・カタナ 深夜 夕
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第２実験場 このページは自由に編集できます。 とりあえず、好きに使ってもらって構いません。
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第１実験場 名前： タイトル： 本文： テスト3 -- 管理人 2006-08-06 14 36 18 テスト書込み 名前 コメント テスト2 -- 管理人 2006-08-06 14 35 12 テスト書込み 名前 コメント テスト１ -- 管理人 2006-08-06 14 34 44 テスト書込み レス -- 管理人 (2006-08-06 14 35 34) 名前 コメント 過去ログ 1･2･3